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光譜儀:哪些因素會(huì)導(dǎo)致測(cè)量誤差以及如何減少誤差


  來(lái)源: 日立分析儀器 時(shí)間:2021-10-19 編輯:儀器儀表WXF
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當(dāng)我們用光譜儀進(jìn)行測(cè)量時(shí),我們希望相信所獲得的結(jié)果。無(wú)論我們測(cè)量成分或厚度,無(wú)論我們采用XRF、OES或LIBS進(jìn)行分析,我們都希望所獲得的結(jié)果盡可能準(zhǔn)確。


信任我們的測(cè)量結(jié)果的第一步是理解我們對(duì)準(zhǔn)確性的定義。


準(zhǔn)確性定義

在光譜學(xué)中,準(zhǔn)確性是衡量我們的測(cè)量值與期望值有多接近的尺度。(我們希望期望值是真實(shí)值,但由于我們無(wú)法知道真實(shí)值,因此我們使用期望值這個(gè)術(shù)語(yǔ)。)


準(zhǔn)確性取決于兩個(gè)因素:


精密度。測(cè)量值重復(fù)性。如果使用運(yùn)行相同程序的相同設(shè)備在同一點(diǎn)多次測(cè)量同一樣品,結(jié)果的可重復(fù)性如何?


正確度。如果進(jìn)行幾次測(cè)量,平均值是否與期望值相匹配?這也稱為“平均值的準(zhǔn)確性”。


下圖說(shuō)明了精密度和正確度如何共同影響準(zhǔn)確性。



由此可知,有可能獲得良好精密度,但也有可能獲得差的正確度。并且有可能獲得高正確度(平均值的準(zhǔn)確性)和差的精密度。為獲得真正準(zhǔn)確的結(jié)果,我們既需要高精密度又需要正確度。


不同的誤差類型

在解決我們希望減少的誤差之前,我們應(yīng)該先討論我們想要消除的誤差。


過(guò)失誤差

我們的首要任務(wù)是檢查并消除測(cè)量中的過(guò)失誤差。通過(guò)觀察上述圖表,我們會(huì)發(fā)現(xiàn),一個(gè)過(guò)失誤差將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果完全位于綠色區(qū)域之外,并且可能會(huì)被視為異常。制備過(guò)程中的樣品污染等工藝誤差可能導(dǎo)致過(guò)失誤差。缺陷樣品亦如此,例如,測(cè)量區(qū)域中的空腔或運(yùn)行不正確的測(cè)量程序也會(huì)導(dǎo)致過(guò)失誤差。通過(guò)培訓(xùn)和使用正確的程序,可以避免過(guò)失誤差。


我們必須假設(shè)測(cè)量系統(tǒng)中存在兩種誤差類型:

系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差通常與正確度有關(guān),并在測(cè)量樣品的平均值和預(yù)期結(jié)果之間給出一致的偏差。造成這類誤差的原因在于設(shè)備缺乏維護(hù)、部件磨損或校準(zhǔn)不良等設(shè)備故障。由于偏差對(duì)于確定的關(guān)注區(qū)域內(nèi)的每個(gè)測(cè)量值均一致,因此可以測(cè)量偏移量,然后將校正系數(shù)合并到樣品測(cè)量值中。定期校準(zhǔn)和維護(hù)可以減少系統(tǒng)誤差。


隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差與精密度有關(guān)。隨機(jī)變化越大,測(cè)量精密度越低,誤差幅度越大。不同于系統(tǒng)誤差,這類誤差是不可預(yù)測(cè)的,并且使用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行估計(jì)。這些測(cè)量波動(dòng)可能由樣品的不均勻性、測(cè)量環(huán)境的微小變化以及用于校準(zhǔn)的參考樣品的測(cè)量不確定性造成。目標(biāo)是通過(guò)良好的程序和維護(hù)良好的設(shè)備,盡可能提高精密度。


如何獲得您信任的結(jié)果


事實(shí)上,您能完全相信結(jié)果的唯一方法是您了解讀數(shù)的誤差范圍。在每次測(cè)量中,由于測(cè)量系統(tǒng)的局限性和其中的隨機(jī)波動(dòng),總會(huì)存在誤差范圍。為獲得盡可能準(zhǔn)確的讀數(shù),我們應(yīng)消除過(guò)失誤差,減少系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,然后在商定的置信度內(nèi)接受并計(jì)算剩余的誤差范圍。


從本質(zhì)上講:在置信度為95%的情況下,鉻成分為20%+/-0.2%,這是一個(gè)值得信賴的結(jié)果。而這種說(shuō)法:鉻成分為20%,是不完整且不可靠的結(jié)果。

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