氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。

下面給大家分享氣相色譜儀故障分析、問題解決經(jīng)驗(yàn)大全。

一、部件的清洗

1、 氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗

清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。

用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

對進(jìn)樣器（包括汽化室）的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物，對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進(jìn)樣器清洗，然后再用蒸餾水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時(shí)，加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。

注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但最好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品，排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

2、檢測器的清洗

在色譜儀操作過程中，檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況：

第一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。

第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。

第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。

（1）熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗

將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時(shí)間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后，即可使用。

（2）氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗

當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗（用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。