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氣相色譜儀故障分析、問題解決經(jīng)驗大全


  來源: 網(wǎng)絡整理 時間:2020-09-03 編輯:儀器儀表WXF
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當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。


清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。


二、熱導池檢測器


熱導池檢測器


1、橋電流故障

在熱導池通載氣的前提下,打開橋電流開關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩(wěn)定地調(diào)到預定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調(diào)不到最大額定值,即可認為是橋電流調(diào)不到預定值故障。


此種故障的產(chǎn)生有下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。


2、基線調(diào)零故障


橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無變化或調(diào)不到零位,則認為熱導調(diào)零有故障。


熱導不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重;調(diào)零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應;雙氣路流量相差太大。


排除熱導不能調(diào)零故障,可按下列步驟進行:


(1)衰減擋試驗:在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到最大調(diào)整,觀察基線偏離是否逐步減少。


(2)調(diào)零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調(diào)旋鈕,觀察基線有否反應。


(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎(chǔ)上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。


(4)熱絲阻值間誤差檢查:對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應按(6)處理。


(5)熱絲碰壁或玷污:熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測器的清洗一節(jié)。


(6)熱絲不對稱或引線接錯:這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構(gòu)成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。


(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。


(8)調(diào)零電路有開路。


(9)記錄器開路或無反應。


3、基線噪聲與漂移


造成熱導檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:


(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;

(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;

(3)儀器接地不良;

(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移;

(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;

(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;

(7)雙柱氣路相差太大,補償不良;

(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液;

(9)柱填充物松動;

(10)機械振動過大;

(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);

(12)柱中固定相流失;

(13)載氣流速過高;

(14)橋路配置電位器接觸不良;

(15)熱導池污染;

(16)熱敏元件局部過熱;

(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良;

(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;

(19)橋電流過大。


在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。


下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。


為了更進一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:


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