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氣相色譜儀故障分析、問(wèn)題解決經(jīng)驗(yàn)大全


  來(lái)源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時(shí)間:2020-09-03 編輯:儀器儀表WXF
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(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn),則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大,需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。


(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。


(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無(wú)效果,須考慮更換新的色譜柱了。


(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。


(5)更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠,或者是過(guò)濾、凈化器失效。


(6)載氣不純。盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后,可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。


(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應(yīng)的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大,則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。


(8)空氣滲入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見(jiàn)前述氣路泄漏的檢查與排除。


三、氫火焰離子化檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器


1、 點(diǎn)火前不能調(diào)零

放大器預(yù)熱之后,氫焰尚未點(diǎn)燃,基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點(diǎn),此時(shí)改變放大器上的衰減比,基線應(yīng)無(wú)偏離,如果在上述操作中發(fā)現(xiàn),無(wú)論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕,都不能使記錄儀上的基線回到零位,則認(rèn)為是不能調(diào)零故障。


點(diǎn)火前不能調(diào)零故障的發(fā)生原因有以下幾個(gè):接線錯(cuò)誤;離子室絕緣不良;引線電纜有短路;微電流放大器損壞;記錄儀故障。


2、 點(diǎn)火故障

在色譜儀正常操作的條件下,按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕,片刻后應(yīng)能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲,此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說(shuō)明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過(guò)程中無(wú)上述點(diǎn)燃跡象,應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火,若多次點(diǎn)火仍無(wú)反應(yīng),可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。


發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè):點(diǎn)火組件故障;點(diǎn)火電源無(wú)輸出;點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng);漏氫氣;氣路中有堵塞;點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。


不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除:

(1)點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查:點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮,說(shuō)明點(diǎn)火電路基本正常;如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說(shuō)明點(diǎn)火電路有問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入(7)作進(jìn)一步檢查。


(2)氣路中氣流配比檢查:正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量,適當(dāng)減少空氣流量,載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死,如各流量操作不對(duì),應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。


(3)氫氣漏氣檢查:停電后,關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零,則說(shuō)明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉(zhuǎn)子可降為零,轉(zhuǎn)入(5)進(jìn)行處理。


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