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你應(yīng)該知道的常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)


時間:2016-01-27 作者:五五
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需要注意的有:1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行。2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán):門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達(dá)到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。另一個可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,最好也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。

特別提示:買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。

第三部分液相色譜儀

液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。2ZP液相工作者接觸最多的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵,二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以C18 為例)“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。,

“堵”的原因之一:配制流動相時細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。+U&&新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:

1) 最理想的方式當(dāng)然是購買實驗室專用純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。唯一的缺點(diǎn)就是價格不菲。

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