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你應(yīng)該知道的常用色譜儀的維護與保養(yǎng)


時間:2016-01-27 作者:五五
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對策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是最好的處理方法。我覺得,最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同一流量,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實驗對象,也表述了儀器本身的狀態(tài))

1.裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。

2.流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機清洗。

3.流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機――清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟最耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調(diào)了一個“與平時不同”,這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID

第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴:

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