液體樣品如葡萄酒等：直接吸取血樣品5—10ml，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀釋，加20ml四氯汞鈉吸收液，最后加水到刻度，搖勻，必要時(shí)過濾備用。
(2)測定：吸取0.5—5m1上述樣品處理液于25ml具塞比色管中。
另取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2m1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2、3、4ug二氧化硫)，分別置于25m1具塞比色管中。于樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加四氯汞鈉吸收液至10ml，然后加入1ml 12g／L氨基磺酸銨溶液、1m1甲醛溶液及1m1鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20min。用1cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長550nrn處測吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.計(jì)算：
X=(m×1000)/[W ×V/100×1000×1000]
式中：X為測試樣中二氧化硫的含量（g／kg）；m為測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量；W為試樣質(zhì)量（g）；V為測定用樣液的體積（ml）
二、碘量法測定二氧化硫測定
1.原理：
樣品中的二氧化硫(包括游離型和結(jié)合型的)，加入氫氧化鉀破壞其結(jié)合狀態(tài)，并使之穩(wěn)定。加入硫酸又使二氧化硫游離，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，過量的碘即與淀粉指示劑作用，生成藍(lán)色碘—淀粉復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。反應(yīng)式如下：
SO +2KOH→K SO +H O
K SO 十H SO →K SO + H O +SO
SO 十2 H O +I →H SO 十2HI
本方法適用于食品中游離型和結(jié)合型二氧化硫含量的測定。
2. 試劑：
(1)1mol／L氫氧化鉀溶液：稱取57g氫氧化鉀溶于蒸餾水中，加水至1000ml。
(2)25％硫酸溶液。
(3)0.1mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
(4)10g／L淀粉溶液。
3.儀器：250血碘量瓶。
4.操作方法：
稱取樣品20g(固體樣品研細(xì))，置于小燒杯中，用蒸餾水洗人250m1容量瓶中，加蒸餾水至總?cè)萘康亩种?，加塞振蕩，再加水至刻度，搖勻。待瓶內(nèi)液體澄清后，用移液管吸取澄清液50ml注入250ml碘量瓶中，加入25m1 1mol／L氫氧化鉀溶液。將瓶內(nèi)混合液用力振蕩后放置10min，然后一邊振搖一邊加入10ml 25％硫酸溶液和淀粉溶液1ml，以碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至呈現(xiàn)藍(lán)色并30s不褪色為止。同時(shí)以蒸餾水代替樣品按上法做空白試驗(yàn)。
5.計(jì)算：
X=[(V —V )C×0.032×1000]/(W×V /V )
式中：X為樣品中二氧化硫的含量(g／k8)；C為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol／L)；V 為滴定樣品溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml)；V 為滴定空白溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(m1)；W為樣品質(zhì)量（g）； V 為樣品處理液總體積（ml）；V 為測定用樣品處理液體積（ml）；0.032為與1ml 1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量（g）。
三、蒸餾滴定法測定二氧化硫
