1.原理：
       二氧化硫(或來自亞硫酸鹽)被四氯汞鈉吸收后，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用，并經(jīng)分子重排后，生成紫紅色的絡(luò)合物。顏色的深淺與二氧化硫的濃度成正比，可以比色測(cè)定。
       本方法使用于各類食品中游離型和結(jié)合型硫酸鹽殘留量的測(cè)定。方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，再現(xiàn)性良好。
       2.試劑：
       (1)5mol/L氫氧化鈉溶液；0.5mol/L硫酸溶液；12g/L氨基磺酸銨溶液。
       (2)四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1000m1，放置，過濾后備用。
       (3)甲醛溶液：吸取0.55m1無聚合沉淀的36％甲醛，加水99.45ml稀釋，混勻。
       (4)淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100m1沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。
       (5)亞鐵溶液：稱取10.6g亞鐵 [K Fe(CN) ，·3H 0]，加水溶解并稀釋至100m1。
       (6)乙酸鋅溶液：稱取22g[Zn(CH COO) ·2H20]，溶于少量水中，加入3m1冰乙酸，加水稀釋至100m1。
       (7)鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1gC H N Cl·4H20于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。取出20ml，置于100ml容量瓶中，加鹽酸溶液6mol／L，充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸晶紅代替)。
       鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400m1水中，用50ml鹽酸溶液2mol／L酸化，徐徐攪拌，加4—5g活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗抽濾，過濾(用保溫漏斗趁熱過濾)。濾液放置，出現(xiàn)結(jié)晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1000ml—乙醇(10:1)的混合物中，振搖3—5min，以布氏漏斗抽濾，再用反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止。于硫酸干燥器中干燥，研細(xì)后儲(chǔ)存于棕色瓶中保存。
       (8)0.1mol／L碘溶液。
       (9)0.1mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶。
       (10)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.5g亞硫酸鈉，溶于200m1四氯汞鈉吸收液中，放置，上清液用定量濾紙過濾備用。
       吸取10m1亞硫酸氫鈉—四氯汞鈉溶液于250ml碘量瓶中，加100m1水，準(zhǔn)確加水20m1碘溶液和5m1冰乙酸，搖勻，放置暗處2min后，迅速以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.1mol／L滴定至淡黃色。加0.5ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴至無色。另取100m1水，準(zhǔn)確加入20ml碘溶液，加5ml冰乙酸，按同一方法做空白試驗(yàn)。
       計(jì)算：C=[(V —V )×C ×32.03]/10
       式中：C為二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg／m1)；C 為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol／L)；V 為測(cè)定用二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(m1)；V 為試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(ml)；32.03為與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na S O )=1 mol /L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量(mg)。
       (11)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：臨用前將二氧化硫儲(chǔ)備溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升含2ug二氧化硫。
       3.儀器：UV-1300型紫外可見分光光度計(jì)。
       4.操作方法：
     (1)樣品處理：水溶性固體樣品如白糖等，可稱取10g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入4m1 0.5mol／L氫氧化鈉溶液，5min后加入4 m1 0.5mol／L硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。其他固體如餅干、粉絲等，稱取5—10g研磨均勻的樣品，以少量水濕潤(rùn)并移人100m1容量瓶中，然后加入20ml四氯汞鈉吸收液，浸泡4h以上，若上層溶液不澄清，可加入亞鐵及乙酸鋅溶液各2.5m1，最后用水稀釋至刻度，過濾后備用。