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HS-20分析儀器“進樣針堵塞”故障分析


  來源: 島津分析計測儀器 時間:2021-03-18 編輯:儀器儀表WXF
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HS-20是島津公司的一款頂空前處理分析儀器。在儀器使用過程中,我們需要定期對儀器進行維護。如果我們使用方法有誤,或者維護頻率不足,那么儀器的狀態(tài)會變差,甚至會報錯?!斑M樣針堵塞”就是一個比較容易出現(xiàn)的錯誤,會導致整個批處理程序終止。


一個完整的頂空進樣程序包含:保溫—加壓—導入—進樣—沖洗。


其中“沖洗”是指在完成了進樣到GC進行分析后,儀器會使用加壓氣對整個管路進行吹掃,以保證減小樣品的殘留。


在執(zhí)行“進樣針沖洗”時,如流路圖所示,加壓閥SV2打開,排放閥SV1關閉,加壓氣通過加壓閥、加壓管路、六通閥、定量環(huán)、進樣針,對整個流路進行吹掃。在吹掃過程中,儀器會監(jiān)測系統(tǒng)壓力,以確認流路狀態(tài)是否正常。正常狀態(tài),流路暢通,系統(tǒng)壓力很小;如果管路中有堵塞,那么系統(tǒng)壓力就會很大,如果超過設定的閾值,儀器就會報“進樣針堵塞”的錯誤。


 圖示:流路圖

圖示:流路圖


了解了“進樣針堵塞”產(chǎn)生的原因,我們來看看如何處理這一錯誤。


一、不執(zhí)行“進樣針沖洗”程序


由于這一錯誤是產(chǎn)生在進樣完成,沖洗進樣針的過程中。所以如果在方法設置里面,把進樣針沖洗時間設置為“0”,那么將不執(zhí)行“進樣針沖洗”程序,從而不再監(jiān)測流路狀態(tài),這一錯誤將不會發(fā)生。


實際應用中,我們是要求設置“進樣針沖洗”的,而且進樣針沖洗時間還不能過小。頂空進樣完成,流路會有殘留,如果不做沖洗,流路會越來越堵,導致取樣不準確甚至堵死而取不到樣品。


不執(zhí)行“進樣針沖洗”程序


二、檢查報警閾值設置


儀器是根據(jù)閾值來判斷“進樣針堵塞”與否的。在系統(tǒng)配置里面,“進樣針檢查壓力閾值”這一項的設置有兩種選擇。第一種是直接設置為具體的壓力值,比如40kPa。第二種是根據(jù)加壓壓力的百分比設置。如果選擇第二種,需要在“樣品瓶加壓壓力用端口”里面選擇準確的加壓用APC#,那么儀器運行時會根據(jù)加壓壓力的百分比來設定閾值。


因為“進樣針沖洗”時,加壓壓力越大,流路溫度越高,系統(tǒng)監(jiān)測壓力越大。如果實際壓力較大,而閾值設定過小,那么就會報錯“進樣針堵塞”。


需要說明,正常狀態(tài)即流路完全暢通時,流路溫度150度以下,加壓壓力250kPa以下,“進樣針沖洗”所監(jiān)測到的系統(tǒng)壓力是小于40kPa的。


如果確定管路有堵塞,但是不影響使用,可以考慮加大閾值設置,以達到不報錯運行的目的。


檢查報警閾值設置


三、清洗流路


如果確定了流路堵塞,需要著重清洗的部件主要有:進樣針、定量環(huán)、六通閥。


進樣針、定量環(huán)、六通閥閥芯的拆卸請遵照HS-20使用說明書的指示步驟執(zhí)行。


拆下的進樣針、定量環(huán),請先使用注射器等,注入純水沖洗,之后純水浸泡超聲。六通閥閥芯在超聲時請盡量單獨處理,防止其他部件劃傷閥芯。在超聲過程中,可以考慮加熱。


如果污染嚴重,純水清洗效果不好,可以考慮先使用有機溶劑清洗,一般使用的有機溶劑有甲醇、乙醇、丙酮等。清洗后再用純水處理一遍。但是使用有機溶劑清洗后,該有機溶劑會有殘留,很難完全去除。所以需要慎重選擇。


進樣針需要扎破樣品瓶瓶墊,即使針的開口在側方,瓶墊的碎屑也有可能進入針內部。平時普通的清洗比如不容易把碎屑清除??梢钥紤]注射器注入丙酮沖洗。丙酮對瓶墊的硅膠材料有一定的溶解性,可以慢慢溶去。


請?zhí)貏e注意:進樣針內部是石英,外部是金屬。所以請盡量不在在堵塞時用高溫火焰灼燒?;鹧鏈囟冗^高,不但損傷石英管,也會破壞整個管路惰性化。而且在拆卸裝配時盡量不產(chǎn)生形變,防止石英破損。


進樣針


HS-20的定量環(huán)有0.2mL、1mL、3mL三種規(guī)格,請根據(jù)實際需要裝配。儀器出廠安裝為1mL定量環(huán)。定量環(huán)整體做過惰性化處理,在拆裝時注意不要損傷管路,特別是在接口處和螺絲拐角處。


關鍵詞:分析儀器 進樣針堵塞 故障分析    瀏覽量:22400

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