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氣相色譜儀進樣口壓力超壓?


  來源: 島津售后 LabTotal 時間:2023-08-02 編輯:儀器儀表WXF
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進樣口是氣相分析中必不可少的模塊之一,而分流/不分流進樣口(簡稱SPL進樣口)是目前氣相色譜分析系統(tǒng)中廣泛使用的進樣口。跟填充柱進樣口相比,SPL進樣口的氣路控制相對更復(fù)雜,所以在使用過程中遇到的問題也自然多一些。


在日常使用過程中,遇到最多的可能就是進樣口漏氣報警,不管是真漏還是假漏,根本原因都是實際流量沒有達到設(shè)定值(詳解請點擊參考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的嗎?》)?,F(xiàn)在我們來談?wù)撘幌職庀嗍褂眠^程中進樣口很少出現(xiàn)的另外一種情況~壓力超過設(shè)定值。


SPL進樣口的結(jié)構(gòu)和各氣路的功能


圖一


01、C路(英文全稱:CARRIER中文,載氣流路):作用是為氣相系統(tǒng)提供載氣,載氣經(jīng)過分子篩過濾后進入進樣口。


02、P路(英文全稱:PURGE中文,吹掃氣流路):吹掃流量設(shè)定值范圍為1-6ml/min,我們通常設(shè)定為3ml/min,作用是避免進樣隔墊揮發(fā)物的干擾,將進樣針刺穿進樣隔墊時產(chǎn)生的碎屑橫向吹出,防止掉落到玻璃襯管中造成色譜柱的堵塞。


03、S路(英文全稱:SPLIT中文,分流流路):調(diào)整進樣口壓力,進而滿足儀器參數(shù)中設(shè)定的色譜柱流量或者線速度等實驗條件,同時排掉多余的溶劑和樣品。


故障判斷


從圖一中我們可以看出SPL進樣口的氣路走向為載氣通過C路流入進樣口后再通過P路(隔墊吹掃),S路(分流)和L路(色譜柱)流出,也就是我們簡稱的一進三出。所以進樣口的壓力穩(wěn)定需要四個氣路都工作正常,但是當發(fā)生壓力超出設(shè)定值的故障時是否和其他三路有關(guān)呢?


01、載氣流路氣流過大:

C路有流量傳感器可以實時顯示流量數(shù)值,由于傳感器故障導(dǎo)致氣流控制異常的情況很少發(fā)生。


02、吹掃流路和色譜柱堵塞:

吹掃流量通常設(shè)定為3ml/min;內(nèi)徑0.25mm或者0.32mm的色譜柱流量一般設(shè)定為1-2ml/min, 內(nèi)徑0.53mm的色譜柱流量可以設(shè)置到10-20ml/min。因為吹掃流路和色譜柱流路的流量設(shè)定值都比較小,所以這兩個流路即便完全堵塞也不會導(dǎo)致分流電磁閥對進樣口壓力無法調(diào)節(jié)的情況發(fā)生。


03、分流流路堵塞:

在分流模式下,大多數(shù)的樣品是經(jīng)過分流流路排出的,所以為了保護分流電磁閥不會被樣品堵塞,在分流氣路中電磁閥前串聯(lián)了過濾器對樣品進行吸附(通常情況下過濾器6個月需要更換,做高沸點及室溫下結(jié)晶樣品時建議3個月更換),因為分流流路是在儀器的頂部,溫度和室溫相近,液化或者凝固的樣品就會保留在分流氣路中。所以分流流路是最容易堵塞的,當管路堵塞到一定程度,電磁閥的開合大小就起不到調(diào)節(jié)進樣口壓力的作用了,會出現(xiàn)如下的故障現(xiàn)象,如圖二。


圖二


故障排除


既然判斷出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有氣體通道都可能是故障點,進樣口適配器、管路、緩沖管、過濾器以及AFC整體。


01、更換緩沖管和過濾器,更換步驟可以參考島津氣相軟件(Labsolution)中的維護向?qū)А?


02、檢查清洗進樣口適配器,確保分流通道暢通,如圖三。


03、確認圖四所示部位的管路是否有堵塞現(xiàn)象,如果出現(xiàn)堵塞可以在通氣狀態(tài)下高溫加熱堵塞部位,使附著的高沸點雜質(zhì)高溫氣化后被載氣帶出(推薦使用高溫噴槍或酒精噴燈,不推薦使用打火機加熱,一是加熱溫度不夠,二是長時間按著打火機,很容易燙傷)。


如果沒有酒精噴燈,也可以使用堅硬的金屬絲進行物理疏通。疏通前先拆下襯管避免被損壞;將進樣口端色譜柱取下,拆卸掉進樣口適配器,讓脫落的雜質(zhì)掉入柱溫箱內(nèi)。疏通結(jié)束后可用丙酮擦拭進樣口內(nèi)壁,消除污染物的附著。


圖三                                           圖四


04、如果上述排查結(jié)束后,進樣口壓力仍然不能回落到設(shè)定值,則大概率是AFC故障,就需要島津工程師上門服務(wù)。

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