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實(shí)驗(yàn)儀器年前后要做好開(kāi)關(guān)機(jī)工作


  來(lái)源: 島津中國(guó) 時(shí)間:2021-02-04 編輯:儀器儀表WXF
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春節(jié)假期將至,在實(shí)驗(yàn)室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來(lái)悠長(zhǎng)假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關(guān)機(jī)工作,實(shí)驗(yàn)室用電、用水安全要檢查。


一、液質(zhì)聯(lián)用儀


(一)LC-MS/MS關(guān)機(jī)篇


1、沖洗液相系統(tǒng)置換溶液

取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動(dòng)相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速?zèng)_洗60分鐘;流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速?zèng)_洗管路20 分鐘。


2、液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空

關(guān)閉液相,質(zhì)譜待機(jī);

打開(kāi)軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊,點(diǎn)擊“自動(dòng)關(guān)機(jī)(Auto Shutdown)”,待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機(jī)械泵停止,等待關(guān)機(jī)完成后,即可關(guān)閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。


3、關(guān)機(jī)

關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;

關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;

清空廢液,檢查廢氣管位置。


(二)LC-MS/MS開(kāi)機(jī)篇


1、接通硬件電源

依次打開(kāi)液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開(kāi)關(guān),可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。


2、開(kāi)啟氮?dú)夂蜌鍤?/strong>

step1:打開(kāi)氬氣鋼瓶總氣閥、開(kāi)啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力(氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。


step2:?jiǎn)?dòng)LabSolutions,點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕,點(diǎn)擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下,以便打開(kāi)碰撞氣。



3、啟動(dòng)真空

在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點(diǎn)擊“自動(dòng)開(kāi)機(jī)(Auto Startup)”,機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動(dòng),等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時(shí)以上)。


4、系統(tǒng)沖洗和方法平衡

step1:將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。

step3:拔出DL管堵頭。

step4:按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜和質(zhì)譜單元,進(jìn)行方法平衡。


二、液相色譜儀


(一)LC關(guān)機(jī)篇


1、色譜柱沖洗和保存

停機(jī)前,將色譜柱徹底沖洗,使用說(shuō)明書(shū)中指明的溶劑保存色譜柱;

從儀器上卸下色譜柱,用堵頭密封保存


2、儀器沖洗和溶劑置換

液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗,防止管路污染或堵塞。


反相色譜置換步驟

step1:取下色譜柱后用兩通連接管路。

step2:如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,將相應(yīng)管路更換為純水,排氣(Purge)5分鐘,再以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

step3:將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。

step4:將流動(dòng)相排氣(Purge)5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

注意:如果流動(dòng)相中不含緩沖鹽,可跳過(guò)step2


正相色譜置換步驟

step1:取下色譜柱用兩通連接管路。

step2:將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路。

step3:將流動(dòng)相排氣(Purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。


3、關(guān)機(jī)

step1:清理進(jìn)樣器中的樣品瓶,妥善處理

step2:清空廢液瓶中的廢液。

step3:關(guān)閉所有單元的電源。


(二)LC開(kāi)機(jī)篇


1、接通硬件電源

依次打開(kāi)液相色譜各單元和電腦的電源開(kāi)關(guān),觀察液相各單元的指示燈依次亮起。


2、儀器溶劑置換


反相色譜置換步驟

step1:將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣(purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

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