l選擇質(zhì)地均勻的樣品，并確保樣品無讀數(shù)，加入和MDL估計值濃度相近的標(biāo)品，重復(fù)試驗至少7次，7次試驗平均分布在三天內(nèi)完成。

l計算加標(biāo)試驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1）×s

其中 t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時的t分布的系數(shù)，可查表得出

注：計算得到的MDL值應(yīng)該不超過10倍的加標(biāo)量，否則，應(yīng)該選擇更低的濃度值重復(fù)上述步驟。

計算加標(biāo)樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應(yīng)該在70~130%之間，RSD≤20%。

回收率=標(biāo)品的實際值/加標(biāo)的理論值×100%

5.3  準(zhǔn)確度和精確度確認

5.3.1  準(zhǔn)確度確認

用加標(biāo)回收率測定，在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定其回收率。

至少測試7次加標(biāo)樣，且7次加標(biāo)樣應(yīng)該平均在三天做完。

記錄測試結(jié)果并計算回收率，回收率范圍應(yīng)該在80~120%之間， RSD≤20%。

      對ICP等的元素分析的回收率范圍應(yīng)控制在90~110%。

5.3.2 精確度確認

試驗應(yīng)盡量覆蓋方法提及的不同材質(zhì)樣品

試驗加標(biāo)水平應(yīng)盡量覆蓋方法的測試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點，線性的最高點重復(fù)試驗至少七次，RSD≤20%

5.4  試驗的不確定度確認評估

5.4.1 規(guī)定被測量，該資料在相對應(yīng)的SOP中給出。

5.4.2 識別不確定度的來源

考慮與整體方法性能的要素有關(guān)的不確定度，例如可觀察的精密度和相對于合   適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,這些 構(gòu)成了不確定評估中的主要分量。

然后對其他可能的分量進行評估，量化那些顯著的量。

5.4.3 不確定度分量的量化

測量不確定度分為A類評定和B類評定：

根據(jù)實際檢測數(shù)據(jù)對觀測列進行統(tǒng)計分析，計算重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出A類不確定度；

根據(jù)有關(guān)技術(shù)資料和測量儀器特性或者校準(zhǔn)證書等信息用不同于A類評定的方法評定B類不確定度；

5.4.4 計算合成不確定度

根據(jù)有關(guān)規(guī)則對不確定度的分量進行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴展不確定度。

5.5  數(shù)據(jù)記錄

試驗人員在實驗過程中應(yīng)詳細記錄試驗的整個過程，包括樣品的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)品的級別及試劑的調(diào)配、試驗環(huán)境、分析測試參數(shù)、注意事項、分析結(jié)果等。