前面已經(jīng)介紹過不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度，同時(shí)簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進(jìn)樣（LIV）技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量（5-500μl）就可提高靈敏度一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

四、如何提高GCMS的靈敏度

GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學(xué)分析儀器。在藥物，食品，環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，是水中揮發(fā)物質(zhì)、半揮發(fā)物質(zhì)，食品中農(nóng)殘，香精香料等測(cè)試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強(qiáng)大功能。但是在日常應(yīng)用中，我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮，或者說大家使用GC/MS來進(jìn)行化學(xué)分析，但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果。

一般文獻(xiàn)上的方法都只會(huì)提供主要參數(shù)，如升溫程序，離子源的溫度等，其實(shí)在GC/MS的儀器設(shè)置中還有一些是比較重要，而且這些參數(shù)的設(shè)置應(yīng)該隨測(cè)試的不同而不同。

如何新建儀器方法？許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎(chǔ)上手動(dòng)選擇需要修改的參數(shù)，這樣做往往會(huì)遺漏一些重要的參數(shù)設(shè)置。所以建議從儀器預(yù)設(shè)的缺省方法開始編輯完整方法，如菜單中就有Edit enter method的選項(xiàng)。

1.首先的儀器參數(shù)為進(jìn)樣量

一般的GC/MS方法都會(huì)是1ul，如果方法要求檢測(cè)線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進(jìn)樣量，但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積。

2. 對(duì)于微量或痕量分析

我們會(huì)選擇部分流進(jìn)樣，但脈沖部分流進(jìn)樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度。

3. 升溫程序

我們需要注意的是溶劑聚焦的應(yīng)用，設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦，以減少峰寬的作用。

4. 質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定

如果進(jìn)行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息，比如測(cè)試復(fù)雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等?，F(xiàn)在大多儀器都可以進(jìn)行Scan和SIM的同時(shí)分析，在Scan和SIM的同時(shí)分析中特別應(yīng)注意的是檢測(cè)器時(shí)間的分配。

5. 離子源的溫度

離子源的溫度對(duì)物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會(huì)設(shè)為230度，但最新的離子源可以設(shè)到300度，對(duì)化合物的靈敏度是一個(gè)很大的提高。

五、如何提高方法靈敏度

1．選擇合適的分析方法

不同的分析方法，它的靈敏度是有區(qū)別的。這是由于他們的測(cè)定原理和儀器結(jié)構(gòu)不同所造成的。可以根據(jù)不同的測(cè)定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法。

2．優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件

對(duì)于某一特定的分析方法，必然有一些實(shí)驗(yàn)條件影響待測(cè)組分的分析測(cè)定。只有在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，該分析方法的靈敏度才會(huì)最高。

3．減小空白值

4．增大進(jìn)樣量

5．富集待測(cè)組分

使用合適的濃縮富集方法對(duì)樣品中待測(cè)組分進(jìn)行分離、濃縮，從而提高分析方法的靈敏度。

在儀器分析中，分析靈敏度直接依賴于檢測(cè)器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)，當(dāng)提高檢測(cè)器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)，靈敏度提高，噪聲也隨之增大，隨靈敏度的提高噪聲也增大。而方法的靈敏度是用測(cè)定下限來表示，測(cè)定下限越低，鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法，以及將儀器設(shè)置調(diào)到最佳參數(shù)狀態(tài)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析來說必定會(huì)起到事半功倍的效果。