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分享幾個提高實驗室儀器靈敏度的方法


  來源: 實驗室經(jīng)理人 時間:2020-08-17 編輯:儀器儀表WXF
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前面已經(jīng)介紹過不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣技術(shù),它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進(jìn)樣(LIV)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級。


四、如何提高GCMS的靈敏度

GC/MS聯(lián)用儀

GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學(xué)分析儀器。在藥物,食品,環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用,是水中揮發(fā)物質(zhì)、半揮發(fā)物質(zhì),食品中農(nóng)殘,香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應(yīng)用中,我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮,或者說大家使用GC/MS來進(jìn)行化學(xué)分析,但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果。


一般文獻(xiàn)上的方法都只會提供主要參數(shù),如升溫程序,離子源的溫度等,其實在GC/MS的儀器設(shè)置中還有一些是比較重要,而且這些參數(shù)的設(shè)置應(yīng)該隨測試的不同而不同。


如何新建儀器方法?許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎(chǔ)上手動選擇需要修改的參數(shù),這樣做往往會遺漏一些重要的參數(shù)設(shè)置。所以建議從儀器預(yù)設(shè)的缺省方法開始編輯完整方法,如菜單中就有Edit enter method的選項。


1.首先的儀器參數(shù)為進(jìn)樣量

一般的GC/MS方法都會是1ul,如果方法要求檢測線低,按照溶劑膨脹率也可以提高進(jìn)樣量,但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積。


2. 對于微量或痕量分析

我們會選擇部分流進(jìn)樣,但脈沖部分流進(jìn)樣的方式可以提供更窄的峰寬,可以最大限度的提高靈敏度。


3. 升溫程序

我們需要注意的是溶劑聚焦的應(yīng)用,設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,以減少峰寬的作用。


4. 質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定

如果進(jìn)行的定量分析,單純Scan的靈敏度較低,但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,比如測試復(fù)雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等?,F(xiàn)在大多儀器都可以進(jìn)行Scan和SIM的同時分析,在Scan和SIM的同時分析中特別應(yīng)注意的是檢測器時間的分配。


5. 離子源的溫度

離子源的溫度對物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響,一般離子源溫度會設(shè)為230度,但最新的離子源可以設(shè)到300度,對化合物的靈敏度是一個很大的提高。


五、如何提高方法靈敏度


1.選擇合適的分析方法

不同的分析方法,它的靈敏度是有區(qū)別的。這是由于他們的測定原理和儀器結(jié)構(gòu)不同所造成的。可以根據(jù)不同的測定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法。


2.優(yōu)化實驗條件

對于某一特定的分析方法,必然有一些實驗條件影響待測組分的分析測定。只有在最優(yōu)化的實驗條件下,該分析方法的靈敏度才會最高。


3.減小空白值


4.增大進(jìn)樣量


5.富集待測組分

使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進(jìn)行分離、濃縮,從而提高分析方法的靈敏度。


在儀器分析中,分析靈敏度直接依賴于檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù),當(dāng)提高檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù),靈敏度提高,噪聲也隨之增大,隨靈敏度的提高噪聲也增大。而方法的靈敏度是用測定下限來表示,測定下限越低,鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法,以及將儀器設(shè)置調(diào)到最佳參數(shù)狀態(tài),對于實驗室分析來說必定會起到事半功倍的效果。

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