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一文帶你初步了解質(zhì)譜儀基礎(chǔ)知識


  來源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時間:2020-07-20 編輯:儀器儀表WXF
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質(zhì)譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器,目前,在有機質(zhì)譜儀中,除激光解吸電離-飛行時間質(zhì)譜儀和傅立葉變換質(zhì)譜儀之外,所有質(zhì)譜儀都是和氣相色譜或液相色譜組成聯(lián)用儀器。這樣,使質(zhì)譜儀無論在定性分析還是在定量分析方面都十分方便。


同時,為了增加未知物分析的結(jié)構(gòu)信息,為了增加分析的選擇性,采用串聯(lián)質(zhì)譜法(質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用),也是目前質(zhì)譜儀發(fā)展的一個方向。也就是說,目前的質(zhì)譜儀是以各種各樣的聯(lián)用方式工作的。



質(zhì)譜儀部分


質(zhì)量分析器種類很多,最常用的是四極桿分析器(簡寫為Q),其次是離子阱分析器(Trap)和飛行時間分析器(TOF)。為了增加結(jié)構(gòu)信息,大多采用具有串聯(lián)質(zhì)譜功能的質(zhì)量分析器,串聯(lián)方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。


串聯(lián)質(zhì)譜的工作原理


為了得到更多的有關(guān)分子離子和碎片離子的結(jié)構(gòu)信息,早期的質(zhì)譜工作者把亞穩(wěn)離子作為一種研究對象。所謂亞穩(wěn)離子(metastable ion)是指離子源出來的離子,由于自身不穩(wěn)定,前進過程中發(fā)生了分解,丟掉一個中性碎片后生成的新離子,這個新的離子稱為亞穩(wěn)離子。


這個過程可以表示為:m1+m2+ +N , 新生成的離子在質(zhì)量上和動能上都不同于m1+ , 由于是在行進中途形成的,它也不處在質(zhì)譜中m2的質(zhì)量位置。研究亞穩(wěn)離子對搞清離子的母子關(guān)系,對進一步研究結(jié)構(gòu)十分有用。于是,在雙聚焦質(zhì)譜儀中設(shè)計了各種各樣的磁場和電場聯(lián)動掃描方式,以求得到子離子,母離子和中性碎片丟失。盡管亞穩(wěn)離子能提供一些結(jié)構(gòu)信息,但是由于亞穩(wěn)離子形成的幾率小,亞穩(wěn)峰太弱,檢測不容易,而且儀器操作也困難,因此,后來發(fā)展成在磁場和電場間加碰撞活化室,人為地使離子碎裂,設(shè)法檢測子離子,母離子,進而得到結(jié)構(gòu)信息。這是早期的質(zhì)譜-質(zhì)譜串聯(lián)方式。


隨著儀器的發(fā)展,串聯(lián)的方式越來越多。尤其是20世紀80年代以后出現(xiàn)了很多軟電離技術(shù),如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有準分子離子,沒有結(jié)構(gòu)信息,更需要串聯(lián)質(zhì)譜法得到結(jié)構(gòu)信息。因此,近年來,串聯(lián)質(zhì)譜法發(fā)展十分迅速。


串聯(lián)質(zhì)譜法可以分類


空間串聯(lián)和時間串聯(lián)??臻g串聯(lián)是兩個以上的質(zhì)量分析器聯(lián)合使用,兩個分析器間有一個碰撞活化室,目的是將前級質(zhì)譜儀選定的離子打碎,由后一級質(zhì)譜儀分析。而時間串聯(lián)質(zhì)譜儀只有一個分析器,前一時刻選定-離子,在分析器內(nèi)打碎后,后一時刻再進行分析。本節(jié)將敘述各種串聯(lián)方式和操作方式。


串聯(lián)質(zhì)譜的主要串聯(lián)方式


質(zhì)譜-質(zhì)譜的串聯(lián)方式很多,既有空間串聯(lián)型,又有時間串聯(lián)型??臻g串聯(lián)型又分磁扇型串聯(lián),四極桿串聯(lián),混合串聯(lián)等。如果用B表示扇形磁場,E表示扇形電場,Q表示四極桿,TOF表示飛行時間分析器,那么串聯(lián)質(zhì)譜主要方式有:

①空間串聯(lián)

磁扇型串聯(lián)方式:BEB EBE BEBE等

四極桿串聯(lián):Q-Q-Q

混合型串聯(lián):BE-Q Q-TOF EBE-TOF

②時間串聯(lián)

離子阱質(zhì)譜儀

回旋共振質(zhì)譜儀

無論是哪種方式的串聯(lián),都必須有碰撞活化室,從第一級MS分離出來的特定離子,經(jīng)過碰撞活化后,再經(jīng)過第二級MS進行質(zhì)量分析,以便取得更多的信息。


碰撞活化分解


利用軟電離技術(shù)(如電噴霧和快原子轟擊)作為離子源時,所得到的質(zhì)譜主要是準分子離子峰,碎片離子很少,因而也就沒有結(jié)構(gòu)信息。為了得到更多的信息,最好的辦法是把準分子離子“打碎”之后測定其碎片離子。在串聯(lián)質(zhì)譜中采用碰撞活化分解(Collision activated dissociation, CAD)技術(shù)把離子“打碎”。


碰撞活化分解也稱為碰撞誘導(dǎo)分解(Collision Induced dissociation, CID),碰撞活化分解在碰撞室內(nèi)進行,帶有一定能量的離子進入碰撞室后,與室內(nèi)情性氣體的分子或原子發(fā)生碰撞,離子發(fā)生碎裂。為了使離子碰撞碎裂,必須使離子具有一定動能,對于磁式質(zhì)譜儀,離子加速電壓可以超過1000V,而對于四極桿,離子阱等,加速電壓不超過100V,前者稱為高能CAD,后者稱為低能CID。二者得到的子離子譜是有差別的。


串聯(lián)質(zhì)譜法工作方式和主要信息


1、三級四極質(zhì)譜儀(Q-Q-Q)的工作方式和主要信息

三級四極質(zhì)譜儀有三組四極桿,第一組四級桿用于質(zhì)量分離(MS1),第二組四極桿用于碰撞活化(CAD),第三組四極桿用于質(zhì)量分離(MS2)。主要工作方式有四種。


三級四極質(zhì)譜儀四種Ms-Ms工作方式
三級四極質(zhì)譜儀四種Ms-Ms工作方式


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