樣品前處理對(duì)分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)員來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的一環(huán)，其占據(jù)整個(gè)分析過(guò)程的60%以上的時(shí)間，主要的分析誤差也是來(lái)自樣品前處理環(huán)節(jié)。不同分析儀器原理不同，對(duì)測(cè)試樣品的要求也不一樣。所以熟練掌握各種分析方法對(duì)待測(cè)樣品的要求非常重要，可以讓你的實(shí)驗(yàn)事半功倍。本文特別為大家收集了實(shí)驗(yàn)室常見的21種分析儀器對(duì)于測(cè)試樣品的要求，以供分析測(cè)試工作者參考！

常見21種分析儀器對(duì)測(cè)試樣品要求！

氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

液相色譜儀

樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。

（3）盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品，必須做到：

（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

（3）易潮解的樣品，應(yīng)于干燥器內(nèi)放置；

（4）對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明；

（5）對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

紫外-可見吸收光譜儀

（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

（2）固體樣品量＞0.2 g，液體樣品量＞2 mL。

原子熒光光譜儀

（1）樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

（2）固體樣品

①無(wú)機(jī)固體樣品：樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測(cè)砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質(zhì)為鹽酸（5% ，v/v）；

檢測(cè)鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5%，v/v）；

檢測(cè)汞（Hg），介質(zhì)也可為硝酸（5%，v/v）；

檢測(cè)（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%，v/v）。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

②有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。

（3）樣品中待測(cè)元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05～500 μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

（4）樣品量

每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2 g，液體樣品量不少于20 mL，水樣不少于100 mL。

（5）其它

送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

等離子體原子發(fā)射光譜儀

（1）對(duì)送檢樣品（檢測(cè)條件）的要求

①請(qǐng)告知樣品來(lái)源、種類、屬性（如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等）。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其（估計(jì)）含量；待檢元素中最低（估計(jì)）含量是多少？

②對(duì)于溶液，請(qǐng)寫明介質(zhì)成份（溶劑、酸堿的種類及其（估計(jì)）含量）、 含氟（ F-）與否？因?yàn)榉‵-）將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1 mol，樣品量：5-50 mL 。如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必過(guò)濾；同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白。

③樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。