精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重復(fù)分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測中,每批樣品每個(gè)項(xiàng)目須做20 %平行樣品,樣品數(shù)少于5個(gè)時(shí)至少應(yīng)有1個(gè)平行樣,平行樣可為實(shí)驗(yàn)室明碼平行或現(xiàn)場密碼平行。不同測定項(xiàng)目的平行雙樣測定結(jié)果誤差允許范圍不同,在相應(yīng)允許誤差范圍之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %,則應(yīng)對當(dāng)批樣品重新測定,并增加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測定合格率高于95 %。
準(zhǔn)確度控制:準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。準(zhǔn)確度控制可通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品,或通過測定加標(biāo)回收率進(jìn)行控制。每批要測質(zhì)控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質(zhì)控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內(nèi),否則本批樣品需重新測定。當(dāng)測定項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí),可通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來確定準(zhǔn)確度。每批試樣隨機(jī)抽取10 %~20 %進(jìn)行加標(biāo)回收測定,樣品數(shù)少于10個(gè)時(shí)適當(dāng)增加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測組分含量而定,加標(biāo)后被測組分的總量不能超出方法的測定上限,加標(biāo)體積不超過原試樣體積的1 %,否則應(yīng)進(jìn)行體積校正。加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi),當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70 %時(shí),對不合格者重新進(jìn)行回收率測定,并增加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)回收,直至總合格率大于等于70 %。土壤環(huán)境檢測技術(shù)規(guī)范要求對必測項(xiàng)目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質(zhì)量控制圖,用于分析質(zhì)量的自控,能更準(zhǔn)確分析測試結(jié)果質(zhì)量的可信度。
檢測過程中受到干擾的處理:檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質(zhì)量的干擾時(shí),全部樣品應(yīng)重新測定;儀器發(fā)生故障時(shí),用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定,無備用儀器時(shí),將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測定。2.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對和能力驗(yàn)證活動(dòng),確保實(shí)驗(yàn)室檢測能力和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過能力驗(yàn)證或者機(jī)構(gòu)間比對發(fā)現(xiàn)某項(xiàng)檢驗(yàn)檢測結(jié)果不理想時(shí),應(yīng)系統(tǒng)地分析原因,采取適宜的糾正措施,并通過試驗(yàn)來驗(yàn)證其有效性。
3 實(shí)驗(yàn)室管理方面的質(zhì)量控制
3.1 監(jiān)測人員質(zhì)量控制
數(shù)據(jù)質(zhì)量由工作質(zhì)量來保證,而工作質(zhì)量的核心在于人員。監(jiān)測人員是土壤環(huán)境監(jiān)測的主要實(shí)施者,人員專業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監(jiān)測質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測人員質(zhì)量控制觀念不強(qiáng),質(zhì)量意識不足,在實(shí)施監(jiān)測的過程中易出現(xiàn)散漫、不嚴(yán)謹(jǐn)和不夠負(fù)責(zé)的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測人員專業(yè)知識及技能不足,則在監(jiān)測過程中無法保證規(guī)范的操作,可能在監(jiān)測的源頭即采樣過程出錯(cuò),也可能在實(shí)驗(yàn)室引起誤差,數(shù)據(jù)處理方法不夠科學(xué)等,那么最后的監(jiān)測結(jié)果很可能會(huì)與實(shí)際情況偏差較大。因此,加強(qiáng)土壤環(huán)境監(jiān)測人才隊(duì)伍建設(shè)非常重要,監(jiān)測技術(shù)人員應(yīng)全部實(shí)現(xiàn)持證上崗,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)人員培訓(xùn),并加強(qiáng)對人員專業(yè)素養(yǎng)和技術(shù)能力的監(jiān)督,不斷加強(qiáng)監(jiān)測隊(duì)伍和素質(zhì)和能力建設(shè)。
3.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制
土壤環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備,包括采樣儀器、實(shí)驗(yàn)室分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備,其性能是否完好直接影響監(jiān)測工作效率和質(zhì)量,儀器設(shè)備應(yīng)按照正確的方法進(jìn)行操作并做好日常的維護(hù)保養(yǎng),需要檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定期送至法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或被授權(quán)計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),確認(rèn)儀器技術(shù)性能滿足監(jiān)測工作要求,并在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。對有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵儀器,或易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器,一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核查,以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行。使用過程中出現(xiàn)可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。
3.3 報(bào)告質(zhì)量控制
監(jiān)測報(bào)告是監(jiān)測結(jié)果的最終呈現(xiàn),為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤,應(yīng)建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制,嚴(yán)格執(zhí)行三級審核制度,從分析、審核到簽發(fā)做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān),發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題,監(jiān)測負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)人員查證分析解決,并對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯,做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報(bào)。此外,應(yīng)重視對報(bào)告編制人員的培訓(xùn)教育,盡可能避免報(bào)告編制環(huán)節(jié)的差錯(cuò)。