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氣相色譜儀的常見故障及排除方法解析


  來源: 儀器儀表商情網(wǎng) 時間:2016-04-18 作者:荊楚
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 氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

一、色譜儀的構(gòu)成

對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

二、氣相色譜儀的常見故障排除方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

2、峰形不規(guī)則

(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。

(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。

(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

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