XRF分析是一項成熟的技術,用于在整個行業(yè)范圍內驗證鍍層的厚度和成分。其基本的無損性質,加上快速測量和結構緊湊的臺式儀器等優(yōu)點,能實現(xiàn)現(xiàn)場分析并立即得到結果。
雖然XRF技術以簡單易用而聞名,但與任何其他分析技術一樣,也有可能出錯。錯誤使用儀器可能會導
致結果準確性變差和工作流程效率變低。電鍍厚度驗證也比其他XRF應用略顯復雜,由于所測零件為電鍍零件,因此儀器的幾何結構和零件形狀本身會對分析產(chǎn)生一定的影響。
考慮到這一點,本指南旨在作為利用XRF進行電鍍分析的多合一參考手冊。如需了解XRF的工作原理請參閱相關解釋部分。如需了解最佳實踐的具體實施方法以縮短工藝時間而不損失精密度,請參閱測試效率部分。如未獲得預期結果,請首先快速檢查可能導致錯誤的因素。
日立在為電鍍車間設計XRF光譜儀方面擁有超過45年的經(jīng)驗。在此期間,電鍍技術和XRF儀器均有進步。我們希望本指南能夠幫助用戶確保其產(chǎn)品符合當今應用領域的嚴格規(guī)范要求。
一、XRF光譜儀內部的結構是什么
在我們討論如何使用戶的分析儀發(fā)揮最佳功能之前,最好先了解一下典型XRF儀器的主要部件。
該圖顯示XRF光譜儀的主要部件:
用紅色突出顯示的部件將在本指南中進一步討論。對每個部件的簡單解釋如下:
X射線管:儀器的一部分,產(chǎn)生照射樣品的X射線。
光圈:光圈是引導X射線指向樣品的裝置的第一部分。XRF儀器中的光圈將決定光斑尺寸——正確的光圈選擇對精密度和測量效率至關重要。
探測器:與相關電子設備一并處理從樣品中激發(fā)出的X射線:探測X射線的能量和強度。本指南中將進一步討論不同類型的探測器。
對焦系統(tǒng):確保每次測量中X射線管、零部件和探測器間的X射線可測量且?guī)缀喂饴愤B續(xù)一致;否則會導致結果不準確。
相機:幫助用戶精確定位測量區(qū)域。某些情形下相機用于向自動操作模塊提供圖像信息,或包括放大圖像以精確定位需要測量的區(qū)域。
樣品臺:樣品可放置于固定或可移動的樣品臺上??焖倩蚵僖苿訉τ谡业綔y試位置至關重要,隨后聚焦于準確的區(qū)域進行測量。工作臺移動的精準度是帶來測試定位準確的一個因素,并進而貢獻于儀器的整體準確度。
1、XRF基礎知識
XRF指X射線熒光,是一種識別樣品中元素類型和數(shù)量的技術。對于鍍層分析,儀器將此信息轉換為厚度測量值。
在進行測量時,X射線管產(chǎn)生的高能量x射線通過光圈聚集,并照射在樣品非常小的區(qū)域(該區(qū)域的大小為光斑尺寸)。這些X射線與光斑內元素的原子相互作用。下圖對此做出圖示:
該圖展示一個單原子,其中心原子核為黃色,紅色電子位于軌道上。當進行X射線分析時,入射的X射線會將其中一個內層電子逐出軌道。上一級軌道上的電子將立刻遷入,填補空穴。在此過程中,這個電子以發(fā)射X射線的形式釋放能級間的多余能量,而探測器探測出的正是此種特征X射線。因為特征X射線的能量對于每種元素而言都具有唯一性,所以儀器可根據(jù)探測出的X射線能量告知我們其源于何種元素。在不同能量段探測出的X射線強度與樣品中的元素含量相關。這個信息用于計算厚度和成分。
XRF厚度范圍
下圖給出XRF技術的可測厚度范圍
XRF技術的最小檢測厚度為大約1nm。如果低于這個水平,則相應的特征X射線會淹沒于噪聲信號中,無法對其進行識別。最大范圍約為50um左右。如果在該水平之上,則鍍層厚度將導致內層發(fā)射的X射線無法穿透鍍層而到達探測器。即厚度的任何進一步增加都不會導致更多的X射線到達探測器,因此厚度達到飽和無法測出變化。
下圖給出不同元素的上限和下限概念:
2、準直器