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收藏好:21種實(shí)驗室儀器對送檢樣品的要求匯總


  來源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時間:2020-08-20 編輯:儀器儀表WXF
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①請告知樣品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液,請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否 ?因為氟(F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!

②固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其最終酸度控制為 1 mol ,樣品量:5-50 ml。

如含懸浮物或沉淀,務(wù)必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項不收費(fèi)!

③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

(2)由于條件限制,本室無法分析下列元素和某些物質(zhì):

① 樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸 (HF) 溶樣時的Si );

② 陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、 只可用堿融熔者;

③ 有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在 500 oC 以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中:

A.易揮發(fā)損失者;

B.無法灰化或無法溶解者(如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si;特種固熔體、高聚物等。)


13.原子熒光光譜儀:

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

① 無機(jī)固體樣品 樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);

檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);

檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

② 有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)樣品份量

每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL。

(5)其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。


14.差示掃描量熱儀:

固體樣品,在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量:單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg,藥物不少于5mg 。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。


15.熱重分析儀:

樣品量:不少于30mg 。送樣時請注明檢測溫度范圍,實(shí)驗氣氛(空氣、N2或Ar),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。


16. X-射線粉末衍射儀:

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45px x 45px ;其它樣品可咨詢嘉峪檢測網(wǎng)實(shí)驗室。


17. X-射單晶末衍射儀:

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4 mm,即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。


18.透射電子顯微鏡:




由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減?。x子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可租用本室的相關(guān)設(shè)備)。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(約一周左右)。

由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn),目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。


19.場發(fā)射掃描電子顯微鏡:

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些(≤1010x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細(xì)微金膜。


20.掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀:

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