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干貨收藏:液質(zhì)聯(lián)用儀實驗室經(jīng)驗寶典


  來源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時間:2020-06-10 編輯:儀器儀表WXF
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經(jīng)驗總結(jié)一:液質(zhì)使用經(jīng)驗與禁忌


1、酸性物質(zhì)適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,流動相中適當?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。


液質(zhì)分析中推薦使用的流動相和添加劑


2、糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強,此為經(jīng)驗,原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調(diào)低電壓譜圖會更漂亮。


3、胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰(三乙胺的[M+H]).


4、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細管平整。


5、質(zhì)譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。

1)你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3)質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線噪音就低很多。


6、質(zhì)譜維護經(jīng)驗交流:做樣前-檢查氮氣,流動相,質(zhì)譜儀的真空度,毛細管溫度…

1)最好不用直接進樣(容易污染離子源);

2)做聯(lián)用時最好分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時間,c 延長質(zhì)量分析器壽命);

3)最好使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液);

4)開始聯(lián)用前,直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒);

5)待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源;

6)關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速;

7)每天清理毛細管口外部,擦洗干凈,每次停機時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種;

8)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯(lián),當然,一月不做一次的話就算了;

9)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了;

10)不要不經(jīng)過柱子分離進行定量分析,結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標分子離子化);

11)如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇;

12)不要使用不揮發(fā)性鹽,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過20mmol/l;

13)需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA;


7、理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過20mmol/l.

對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機清洗,不然一直會影響其他樣品的分析。


可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質(zhì)聯(lián)機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。


除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應(yīng)該避免。



經(jīng)驗總結(jié)二:(質(zhì)量定量分析經(jīng)驗)


1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;


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